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仪表网 研发快讯】近期，中国科学院合肥物质院固体所纳米材料与器件技术研究部热控功能材料科研团队在超高温陶瓷粉体的制备和性能研究方面取得新进展，成功合成了具有阿基米德形貌的准单晶硼化物陶瓷粉体，相关成果以“Growth mechanism and sintering properties of high crystallinity Archimedean polyhedral (Zr0.5Hf0.5)B2 nanoparticles ”为题发表在国际期刊Journal of the European Ceramic Society (J. Eur. Ceram. Soc., 2025, 45, 117251)上。
硼化物超高温陶瓷因其极高的熔点、高抗氧化性和优异的耐腐蚀性成为热防护领域的最佳候选材料之一，而研制高性能硼化物陶瓷复合材料的前提是获得高品质的陶瓷粉体。通常高纯度和细粒径的陶瓷粉体能够大大提升烧结过程中的驱动力，进而实现相对较高的烧结密度，提升其力学性能。因此，获得高品质陶瓷粉体的关键是实现硼化物陶瓷粉体的纯度、粒径、结晶度以及形貌的可控制备。为实现这一目标，固体所陶瓷粉体研究团队经过长期攻关，开发了一系列基于前驱体-碳/硼热还原的工艺路线，围绕陶瓷粉体“纯(纯度)-径(粒径)-晶(结晶性)-形(形貌)-相(相结构)”等主要粉体性能参数，成功制备了IV-VI族过渡金属的单元/多元/中高熵陶瓷粉体。
研究人员首先基于溶胶-凝胶协同碳硼热还原法，在前驱体阶段实现了分子级混合，在较低裂解温度下实现陶瓷化，获得了高纯度的ZrB2、HfB2陶瓷粉体(ACS Applied Engineering Materials, 2023, 1, 769-779、Journal of Materials Science & Technology, 2023, 164, 229–239)；同时研究人员通过添加系列分散剂(如，聚乙二醇(PEG)、油酸等)，有效减小了陶瓷粉体的粒度并抑制了粉体的团聚，实现了对陶瓷粉体粒径的调控，并研究了生长机理(Applied Surface Science, 2022, 606, 154995)；为了进一步提升陶瓷材料的力学性能，研究人员开发了一种包含溶胶-凝胶工艺和硼/碳热还原法的串联策略，成功制备了具有高长径比多分支结构的HfB2粉体(Materials & Design, 2024, 244 113196)，为高性能自增韧HfB2陶瓷材料的研发提供了参考方案。
在没有出现新型高性能超高温材料前，如何提升现有超高温陶瓷材料性能，以满足新一代超高速飞行器热防护要求，成为迫切需要解决的问题。为此，研究人员通过高压液相共沉淀共辅助硼/碳热还原法合成具有良好形貌和高结晶度的阿基米德多面体(由两个或多个具有等效顶点的正多边形组成的凸多面体)陶瓷粉体。合成的硼化物陶瓷颗粒晶体结构完整、结晶度高、物理性能优异，减少了缺陷，大大提高材料的机械和电学性能，同时良好的分散性提高了材料的致密度。得益于高结晶度多面体形态，粉体消除了晶界弱化效应，可避免晶界处优先氧化，烧结后的陶瓷体表面形成多分支MO2保护层，显示出优异的抗氧化性。通过阿基米德多面体粉体制备的复合材料在1400°C下氧化3小时的陶瓷氧化层厚度为86.43 μm，显著优于文献报道的同类材料。研究表明该二硼化物纳米粒子的形态在不同阶段通过定向附着机制、团簇生长和螺位错生长机制模式的结合而演变，团簇的定向附着导致系统中大量位错的产生，从而形成多面体结构。这项工作对开发新的陶瓷粉末制备方法具有重要意义，并为提升超高温陶瓷材料的性能提供了一种新方法。
上述工作得到了国家自然科学基金、安徽省重大科技项目以及合肥物质院院长基金项目等资助。
图1. “纯-径-形-相”单元/多元硼化物一体化研制历程。
图2. 硼化物陶瓷颗粒生长过程示意图。
图3. 具有阿基米德形貌硼化物粉体抗氧化分析。
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